第二周。
在上周,许秋初步探索了溶液浓度、旋涂手段对器件光电性能的影响。
这周他打算同时研究给体受体质量比、溶剂添加剂以及退火对电池效率的影响。
因为是在模拟实验室,原料不要钱,所以许秋在设计实验的时候也没有太多顾虑。
首先是给体受体质量比例。
根据文献,大多数研究者给出的比例介于1:1到1:1.5之间,不过少数也有到1:2的。
许秋决定先跟着大多数人走,于是配置了3组溶液,保持溶质总浓度在20毫克每毫升,给体受体质量比例分别为1:1、1:1.3和1:1.5的溶液,各1.5毫升。
因为其中的1:1.3比例,给、受体用量不是整数,所以他提前计算好物料质量,用标签纸贴在手套箱玻璃上。
其次是溶剂添加剂。
最常用的添加剂是1,8-二碘辛烷,简称DIO,是一种高沸点溶剂,可以延长溶液的成膜时间,改善共混薄膜的形貌。
此外,也有部分研究者使用其他溶剂添加剂,比如氯萘等。
许秋最终选择DIO,他设置了3种条件,分别为不添加、按体积分数添加1%和2%。
他在手套箱中找到DIO的试剂瓶,其内部有铜粉作为稳定剂,沉积在液体下方。
他先用一次性滴管避开试剂瓶底部,小心吸取大约100毫升的液体,转移至2毫升离心管中待用。
等到刚才的3组溶液完全溶解后,许秋再将每组溶液等分为3瓶,每瓶0.5毫升,然后用移液枪依次加入0、5、10微升的DIO。
三组溶液就这样变成了九组溶液。
接着是退火条件。
根据文献报道,PTB7-TH体系一般不进行溶剂退火,部分研究者会选择热退火操作。
所以许秋设计了两种条件:不退火和120摄氏度热退火15分钟。
最后是转速。
上次实验中的最佳转速为3000r.p.m.,次一级的是2500r.p.m.,许秋决定继续沿用这两种转速。
他计算了一下,一共3*3*2*2=36组条件。
要不是怕样品数量膨胀到上百,许秋还想做更精细的调控。
不过就算这样,36组,还是蛮多的。
他摇摇头,不再多想,开始实验。
旋涂,完成。
蒸镀机器每次最多只能蒸镀25片基片,所以要分两次进行,完成。
测试,完成。
最高效率是9.88%。
对应的样品是“1.3,1,w/o,2500”,即PTB7-TH:PC[70]BM的质量比例为1:1.3,溶剂添加剂DIO体积比为1%,2500r.p.m.转速,不退火的条件下。
其他器件的效率则在5-9%之间波动。
许秋将实验结果列表记录到实验记录本上,然后进行总结:
第一,最佳质量比例为1:1.3,且比例变化对光电性能影响不大。此项暂时不用更改。
第二,进行退火操作,器件效率会提高或降低,不过效率波动幅度较小,只有不到1%,这说明退火与否对器件光电性能的影响不大。此项暂时不用更改。
第三,溶剂添加剂对器件性能的影响较大,1%的添加量为最佳,如果增加至2%,效率会大幅降低。因此,需要对添加剂的添加量进行更细微的调控。
第四,添加DIO的样品,最佳转速从3000变更为2500r.p.m.。因此,需要进一步调节添加了DIO样品的转速。
总结过后,许秋产生了两个疑问。
为什么仅有1%体积比的添加剂,就会对结果造成这么大的影响?
为什么最佳转速发生变化?
思考了一会儿,他感觉脑袋有些晕,身体也在给他传达疲惫的信号。
高强度的复习、实验,节奏确实太快了,生活需要张弛有度。
许秋决定去校园里溜达一会儿。
逛着逛着,他想到今天刚好是周日,学姐应该在实验室吧,不如去看看她的实验进度吧。
…………
“咦,许秋,你怎么又来了。”陈婉清道。
“复习太累了,出来逛逛,顺路看看学姐实验做的怎么样了。”许秋道。
“还行吧,用了你的方法,果然聚合物溶解的很好,我做了一批器件,效率最高7.57%。”陈婉清犹豫了一下,说道:
“就是……出了点小小的意外。”
“意外?手套箱被你弄炸了?”许秋道。
“没有那么夸张啦,”陈婉清道:“就是我把之前用氯仿配制的溶液,也放在加热搅拌台上了,90摄氏度的。”
“好吧,不过只有一毫升的溶液,应该问题不大吧。”许秋道。
“确实问题不大,瓶子的质量不错,”陈婉清道:
“当时把它拿起来的时候,我从外观看没有发现什么异常,直到我用右手旋开瓶盖时,沸腾的溶液瞬间喷出,我下意识的用橡胶手套档了一下,结果本来黑色的手套现在变成蓝色花纹手套了。”
“人没事就好,”许秋想起了他来实验室的目的,便问道:
“学姐,现在做PTB7-TH,用的什么条件啊。”
陈婉清拿出实验记录本递给许秋,道:“条件都在上面了,自己看吧。”
许秋接过记录本,发现学姐的最佳条件是“15毫克每毫升,给受体比例1:1,2000转速,120度退火15分钟。”
没有写溶剂添加剂,那应该是没有加。
许秋心想,要是直接提醒学姐改浓度或者改给受体的比例,就显得有些刻意了。
不如从溶剂添加剂的方面提醒,学姐或许还能为自己解答之前遇到的两个问题。
于是,他说道:
“学姐,我这几天看PTB7-TH体系的文献的时候,发现他们有人用溶剂添加剂,加了1%的DIO,效率就能提高很多,但加到2%,效率就会急剧降低,学姐知道是为什么吗。”
“这几天考试你还看文献啊。”陈婉清道。
“现在每天看一个小时文献,积少成多,感觉要学习的东西还很多。”许秋道。
“好吧,你的问题我正巧知道,溶剂添加剂的沸点比原溶剂要高,所以在旋涂成膜过程的最后阶段,几乎是只剩下溶剂添加剂的,所以哪怕是少量的添加剂也会对薄膜形貌造成巨大影响。
同理,添加量从1%到2%,看似只增加了1%,其实溶剂体积增大了一倍,那么浓度就会缩小一倍,自然造成的影响就会有显著的不同。”
陈婉清说完,恍然大悟道:
“对哦,我也可以在配溶液的时候加点溶剂添加剂试试。”
许秋满意的点点头,一箭双雕啊。
第四十一章 考试月(中)
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